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| Name der Prüfung
Prüfung der Abbrandgeschwindigkeit von flüssigen
organischen Peroxiden
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| 1.1
| Einleitung
Die Geschwindigkeit, mit der ein flüssiges organisches
Peroxid abbrennt, wird im Laboratoriumsmaßstab geprüft.
Die Abbrandgeschwindigkeit wird durch Messen des Gewichtsverlustes
der brennenden Peroxidprobe als Funktion der Zeit ermittelt. Während
der Messung bleibt die Größe der brennenden Oberfläche
konstant. Die Masse des pro Minute verbrannten Produktes, dividiert
durch die Größe der brennenden Oberfläche, wird
als die Abbrandgeschwindigkeit in kg/m2 ⋅ min definiert. Um den
Brand eines Stapels von Peroxidpackstücken zu simulieren,
wird die brennende Oberfläche der Peroxidprobe in kleinere
Segmente unterteilt.
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| 1.2
| Apparatur und Materialien
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| 1.2.1
| Der Brandversuch mit dem Peroxid wird in einer flachen Glasschale
vorgenommen, z.B. Duran oder Pyrex. Diese Schale hat eine Höhe von ca. 54 mm und
einen Innendurchmesser von 90 ± 2 mm.
Die Schale erhält gegenüber ihrer Umgebung eine Wärmeisolierung,
die man durch konzentrisches Einsetzen der Schale in eine zweite
Schale mit einer Höhe von ca. 65 mm und einem Durchmesser von ca.
115 mm erreicht. Der Zwischenraum von etwa 1 cm zwischen den Böden
und zwischen den zylindrischen Seitenwänden der Schalen wird
mit Steinwolle ausgefüllt. In die innere Testschale lassen
sich in aufrechter Stellung 14 Abschnitte aus Pyrex- oder Duran-Glasrohr
von 20 mm Außendurchmesser, 29 mm Höhe und 2,0 mm Wanddicke
so einsetzen, dass zwischen ihnen ein Abstand von nicht mehr
als 1 mm besteht.
Eine Zeichnung des Versuchsaufbaues zeigt Bild 1.
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| 1.2.2
| Zur Messung der Abnahme des Probengewichtes während des Brandversuches
wird eine elektronische Präzisionswaage verwendet. An die
Waage wird ein Schreiber mit Nullpunktunterdrückung angeschlossen,
so dass der Gewichtsverlust in sicherer Entfernung von der
Versuchsanordnung registriert werden kann.
Die technischen Daten der Waage sind wie folgt:
| Standard-Abweichung :
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| 0,1 g
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| Maximale Linearitätsabweichung :
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| 0,15 g
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| Maximaler Messbereich :
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| 1 000 g.
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Um die Waage vor Feuereinwirkung zu schützen, wird auf
die Waage ein Aluminiumblech von ca. 22 cm x 36 cm mit einer Dicke
von etwa 1,5 mm gelegt.
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| 1.2.3
| Die meisten flüssigen Peroxide lassen sich nur schwer entzünden
und die langzeitigere Einwirkung einer Gasflamme würde zu
einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung in der Probe
führen. Daher wird ein Anzünddocht verwendet, der aus
vier Glaswolleschnüren von ca. 6 cm Länge und ca. 1 mm Dicke
hergestellt wird, die am Ende verknotet werden. Der in die Mitten
von vier Glasrohrabschnitten eingesteckte Docht lässt
sich, wenn er mit dem Peroxid getränkt ist, leicht mit einem
Streichholz entzünden.
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| 1.2.4
| Der Versuch ist in einem Laboratoriums-Abzug vorzunehmen, der
- feuerbeständig ist, um eine Ausbreitung des Feuers
zu vermeiden;
- mit splittersicheren Glasscheiben ausgerüstet ist,
um die Versicherten für den unwahrscheinlichen Fall zu schützen,
dass die Glasschalen bei dem Versuch zerlegt werden;
- Mindestdimensionen von 2 m Höhe, 0,5 m Breite und 0,5
m Tiefe aufweist;
- mit einer Absaugvorrichtung zur Entfernung von Rauch und
Dämpfen ausgerüstet ist.
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| 1.3
| Versuchsdurchführung
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| 1.3.1
| Die gemäß Abschnitt 1.2.1 ausgerüstete Versuchsschale
wird mit 100 g des Peroxides befüllt, dessen Temperatur (unmittelbar
vor der Anzündung) der Kontrolltemperatur nach Anlage 2 zuzüglich
10 K entspricht, jedoch nicht höher als 25 °C ist.
Die Glasschalenkombination wird nun auf das auf der Waage liegende
Aluminiumblech gesetzt;
Waage und Schreiber werden eingestellt. Anschließend wird
der Anzünddocht teilweise in die Probe eingetaucht und am
anderen Ende mit einem Streichholz angezündet. Das Feuer
breitet sich schnell über die gesamte Oberfläche des
Peroxides in der Schale aus. Das sich verringernde Gewicht der
brennenden Probe wird auf dem Schreiber registriert.
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| 1.3.2
| Der Versuch wird zweimal ausgeführt.
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| 1.4
| Versuchsauswertung
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| 1.4.1
| Mit Ausnahme zu Beginn und gegen Ende des Feuers, nimmt im Regelfall
das Gewicht der Probe mit der Zeit nahezu linear ab. Die Zeit,
die für den Gewichtsverlust zwischen 20 % und 80 % benötigt
wird, wird Brenndauer genannt. Zur Versuchsauswertung wird der
kürzere der beiden gemessenen Werte für die Brenndauer
verwendet.
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| 1.4.2
| Die Abbrandgeschwindigkeit wird nach folgender Gleichung berechnet:
Abbrandgeschwindigkeit = |
0,6 · Einwage [kg] |
| Brenndauer [min] · Oberfläche [m2]* |
* Zur Berechnung der Oberfläche ist der tatsächliche Innendurchmesser der Glasschale (siehe Abschnitt 1.2.1) einzusetzen.
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| 1.5
| Versuchsprotokoll
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| 1.5.1
| Über die Versuche ist ein Protokoll zu fertigen, das mindestens
die folgenden Angaben enthält:
- die Bezeichnung und die chemische Zusammensetzung der Probe,
- die Versuchstemperatur,
- die gemessene Brenndauer aus beiden Einzelversuchen,
- die errechnete Abbrandgeschwindigkeit.
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| 1.5.2
| Dem Protokoll ist die Kopie der Schreiberstreifen beizufügen,
damit beurteilt werden kann, ob die für den Gewichtsverlust
zwischen 20 % und 80 % ermittelte Brenndauer für den Stoff
repräsentativ ist oder gegebenenfalls zu korrigieren ist.
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| 1.6
| Zuordnungskriterien
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| 1.6.1
| Ist die Abbrandgeschwindigkeit kleiner als 0,9 kg/min . m2, ist
das organische Peroxid der Gefahrgruppe OP III zuzuordnen.
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| 1.6.2
| Ist die Abbrandgeschwindigkeit größer oder gleich 0,9
kg/min . m2, jedoch kleiner 2,2 kg/min . m2, ist das organische
Peroxid der Gefahrgruppe OP II zuzuordnen.
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| 1.6.3
| Ist die Abbrandgeschwindigkeit größer oder gleich 2,2
kg/min . m2, jedoch kleiner 9,0 kg/min . m2, ist das organische
Peroxid der Gefahrgruppe OP I b zuzuordnen.
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| 1.6.4
| Ist die Abbrandgeschwindigkeit größer oder gleich 9,0
kg/min . m2, ist das organische Peroxid der Gefahrgruppe OP I
a zuzuordnen.
Bild 1:
Prüfung der Abbrandgeschwindigkeit von flüssigen organischen
Peroxiden
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